Nina Lümkemann, MSc, Poliklinik für Zahnärztliche Prothetik, Klinikum der Universität München
Die PAEK-Werkstoffe können aufgrund ihrer hervorragenden Eigenschaften für die Herstellung von herausnehmbaren und festsitzenden Restaurationen verwendet werden. Limitierender Faktor für den klinischen Einsatz ist der inerte Oberflächencharakter, der einen zuverlässigen Verbund zwischen dem monomerfreien PAEK-Werkstoff und weiteren Kunststoffen erschwert. Für die Indikationen ist insbesondere ein guter Verbund zu Prothesenkunststoffen sowie Verblend- und Befestigungskompositen wünschenswert. Der Beitrag fasst den wissenschaftlichen Stand zum Verbund zu PAEK-Werkstoffen zusammen und gibt eine Empfehlung, wie ausreichende Verbundeigenschaften erzielt werden können.
Abb. 1a Strukturformel der Monomereinheit von Polyetheretherketon ...
Abb. 1b ... und Polyetherketonketon.
Abb. 2a Implantatgetragene, horizontal verschraubte Implantatarbeit. Abgestrahlte PAEK Brücke (bioHPP, bredent).
Abb. 2b Final fertiggestellte Implantatbrücke mit individuellen BioHPP Abutments im anterioren Bereich.
Abb. 2c Eingegliedert im Mund des Patienten (Fotos: Philipp von der Osten).
Abb. 3 Unterschiedliche Darreichungsformen von PAEK-basierten Werkstoffen.
Abb. 4 Fräsen einer herausnehmbaren Prothese aus PAEK (Ultaire AKP, Solvay Dental 360) mittels CAD/CAM-Technologie (Foto: Ralph Riquier/Solvay Dental 360).
Einleitung
Der Begriff Polyaryletherketon (PAEK) ist in der dentalen Welt schon lange kein Fremdwort mehr, sondern ergänzt seit einiger Zeit mit hauptsächlich zwei Materialmodifikationen – Polyetheretherketon (PEEK) und Polyetherketonketon (PEKK) (Abb. 1) – die Werkstoffvielfalt zur Herstellung von Restaurationen. Die Polymergruppe der PAEKs zeichnet sich durch eine Vielzahl vorteiliger Eigenschaften aus, auch gegenüber anderen, gut etablierten Werkstoffen. Diese Eigenschaften beziehen sich sowohl auf das mechanische als auch das chemische Werkstoffverhalten und ermöglichen PAEK-basierten Werkstoffen den Einsatz in einem immer größer werdenden Indikationsbereich. Dieser erstreckt sich derzeit auf die Herstellung zahlreicher Restaurationsformen von herausnehmbarem (Abb. 2)24 sowie festsitzendem Zahnersatz1,14,17,23 und kann aufgrund von verschiedenen Materialmodifikationen und unterschiedlich erhältlichen Darreichungsformen (Abb. 3) vielseitig umgesetzt werden. Aktuell werden die Materialien sowohl als Fräsronde zur Bearbeitung mittels CAD/CAM-Technologie (Abb. 4) als auch in Form von Pellets und Granulat zum Verpressen angeboten. Verfügbar sind die Materialien im Farbton grau, weiß, sowie dentin- und gingivafarben. Alle Farbtöne sind nicht transluzent.
Einer der am häufigsten erwähnten Vorteile der PAEK-Werkstoffe besteht in der hohen Biokompatibilität, die auf die chemische Struktur zurückzuführen ist und den Werkstoff durch eine inerte Oberfläche charakterisiert.7 Diese Eigenschaft kommt dem Werkstoff bei seinem Einsatz als Restaurationsmaterial auf der einen Seite zugute, birgt auf der anderen Seite jedoch auch gewisse Schwierigkeiten. Die Herausforderung besteht aufgrund der sehr reaktionsträgen Oberfläche darin, einen zuverlässigen und dauerhaften Verbund zu anderen Materialien einzugehen. Das Sicherstellen dieser Herausforderung ist jedoch eine Grundvoraussetzung, denn ohne die Möglichkeit eines guten Verbunds zu weiteren dentalen Werkstoffen würde sich das Potenzial der PAEK-Werkstoffe in Bezug auf die Vielfalt möglicher Indikationsbereiche enorm reduzieren.
Bedeutung von Verbundflächen
Im herausnehmbaren Bereich spielt der Verbund zwischen PAEK und PMMA-basierten Kunststoffen eine bedeutende Rolle. Dazu zählt vor allem der Prothesenkunststoff. Im festsitzenden Bereich ist der zuverlässige Verbund zum einen für das Aufbringen einer Verblendung bzw. ästhetischen Individualisierung der opaken PAEK-basierten Restauration und zum anderen für die Befestigung von Bedeutung und ist demnach insbesondere für etablierte Befestigungs- und Verblendkomposite von Interesse.
Abb. 5 Exemplarischer Versuchsaufbau und Prüfkörperanordnung für die Untersuchung der Scherverbundfestigkeit (Guillotine bringt Kraft parallel zur Verbundfläche auf).
Abb. 6 Exemplarischer Versuchsaufbau und Prüfkörperanordnung für die Untersuchung der Zugverbundfestigkeit (Kraft wirkt senkrecht auf Verbundfläche).
Abb. 7 Exemplarischer Versuchsaufbau und Prüfkörperanordnung für die Untersuchung der Zugverbundfestigkeit im Kronenabzugsversuch. Ermöglicht die Ermittlung der Verbundfestigkeiten von klinisch relevanten Geometrien.
Zuverlässigkeit von Verbundflächen
Ein zuverlässiger Verbund ist durch hohe Verbundfestigkeiten gekennzeichnet. Hierbei beschreibt die Verbundfestigkeit die Stärke eines Verbunds und ist definiert durch die Kraft (N), die zum Ablösen einer definierten Verbundfläche (mm2) führt. Die Verbundfestigkeit ist als Spannung definiert und wird in Megapascal (MPa = N/mm²) angegeben. Zur Ermittlung dieser Größe werden Prüfkörper entweder mit Zug-, Druck-, oder Scherkräften im Makro- oder Mikroversuch geprüft. Abbildung 5 bis Abbildung 7 zeigen die exemplarische Prüfkörperanordnung zur Untersuchung der Scher- und Zugverbundfestigkeit. Laut DIN EN ISO 10477:2005 darf die Verbundfestigkeit zwischen Verblendkompositen und Legierungen unter Einwirkung von Scherkräften nicht weniger als 5 MPa betragen. Um möglichst kliniknahe Aussagen über einen Verbund treffen zu können, werden Verbundflächen häufig einer künstlichen Alterung unterzogen. Hierbei werden charakteristische Einflüsse der Mundhöhle – wie Feuchte, Temperaturwechsel und mechanische Belastungen – simuliert.
Abb. 8 Benetzbarkeit von unbehandelter PEEK-Oberfläche mit Wasser (Kontaktwinkelmessung).
Limitierung von Verbundeigenschaften
Der zuverlässige Verbund zwischen PAEK-Werkstoff und anderen dentalen Kunststoffen wird aufgrund der inerten und reaktionsträgen Oberfläche diskutiert. PAEK-Werkstoffe sind frei von Monomeren und verfügen aufgrund weniger funktioneller Gruppen nur über eine begrenzte Anzahl potenzieller Bindungsstellen. Dies ist insbesondere für den chemischen Verbund von Bedeutung. Die unpolare Oberfläche äußert sich in einer geringen Oberflächenenergie und geht mit einer schlechten Benetzbarkeit des Materials einher (Abb. 8). Da die Oberflächenenergie als Arbeit definiert ist, die aufgebracht werden muss, um die Oberfläche einer Phase zu vergrößern, stellt auch die Oberflächenrauigkeit einen entscheidenden Parameter dar. Die Oberflächenrauigkeit macht Aussagen über die Topographie der Oberfläche und ist für den mechanischen Verbund von Bedeutung. Dieser beschreibt eine formschlüssige, mechanische Verankerung, für die eine gewisse Oberflächenstruktur notwendig ist. Denn es gilt: je rauer eine Oberfläche, desto größer die Verbundfläche und entsprechend höher auch die Anzahl verfügbarer funktioneller Gruppen.
Da es sich bei einem adhäsiven Verbund im Allgemeinen um einen komplexen Vorgang handelt, der auf Wechselwirkungen aus mechanischem und chemischem Verbund beruht, müssen sowohl die Oberflächenenergie als auch die Oberflächenrauigkeit in Form einer Oberflächenbehandlung verändert werden. In einer Vielzahl von Untersuchungen wurde der Einfluss unterschiedlicher Methoden und variierender Parameter der Oberflächenbehandlung von PAEK-Werkstoffen auf die Verbundfestigkeit zu dentalen Befestigungs- und Verblendkompositen analysiert.2,3,5,6,9–13,15–17,19,22 Hierbei hat sich gezeigt, dass eine Oberflächenvorbehandlung (mechanischer Verbund) in Kombination mit einer Oberflächenkonditionierung durch ausgewählte Adhäsive (chemischer Verbund) zu gesteigerten Verbundfestigkeiten führt. Der Verbund zwischen PAEK und Prothesenkunststoff ist bislang wenig erforscht.
Verbesserung der Verbundfestigkeit – Ätzen mit konzentrierter Schwefelsäure
Das Ätzen mit konzentrierter Schwefelsäure (98 %) hat sich mit Ätzzeiten von 60 Sekunden bewährt15,18 und führte im Vergleich zu anderen Oberflächenvorbehandlungen zur höchsten Verbundfestigkeit.9,11,13,17,22 Die Oberflächentopographie zeigt ein komplexes Fasernetzwerk, das durch eine poröse und schwammartige Struktur charakterisiert wird.13,22,17 Diese bestätigt sich durch eine gesteigerte Oberflächenrauigkeit.13 Auch konnte in der Verbundzone eine Adhäsivschicht mit Ausbildungen von mechanischen Verankerungen in Form sogenannter „resin tags“ beobachtet werden.13 Trotz vielversprechend hoher Verbundfestigkeiten ist das Ätzen mittels konzentrierter Schwefelsäure als Oberflächenvorbehandlung von PAEK-Restaurationen in der Praxis und im Labor aufgrund der Verätzungsgefahr nicht umsetzbar und nicht zu empfehlen.
Ätzen mit Piranha-Säure
Bei Piranha-Säure handelt es sich um ein Gemisch aus Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid (3:1). Diese Oberflächenvorbehandlung führt zu kleinen Löchern in der Oberflächenstruktur und zeigt im Vergleich zur Ätzung mit konzentrierter Schwefelsäure nur geringe Veränderungen der Oberflächenrauigkeit.13 Nichtsdestotrotz wurde auch hier die Ausbildung von mechanischen Verankerungen in die Porosität der PEEK-Oberfläche beobachtet, jedoch keine Steigerung der Verbundfestigkeit zu Kunststoffen.6,13 Auch die Piranha-Säure birgt die Gefahr der Verätzung und ist nicht zu empfehlen.
Silikatisieren (z. B. Rocatec-System)
Das Silikatisieren beschreibt eine tribochemische Vorbehandlung, bei der die Oberfläche mit siliziumbeschichteten Aluminiumoxid (Al2O3)-Partikeln abgestrahlt wird. Dieses Verfahren steigert die Benetzbarkeit von PEEK-Oberflächen, die in Bezug auf die Oberflächenrauigkeit mit der von korundgestrahlten (110 µm Al2O3) vergleichbar sind.17 Die Oberflächentopographie und -morphologie scheint zerrüttet zu sein und ist vergleichbar mit der von schwefelsäuregeätzten Oberflächen.17 Beobachtet werden eingebettete bzw. eingebrannte siliziumbeschichtete Partikel auf der Oberfläche,2,3 die jedoch keinen positiven Effekt auf die Verbundfestigkeit zu Kunststoffen zeigten.
Abb. 9 Eingebettete Al2O3-Partikel auf korundgestrahlter PEEK-Oberfläche (0,5 bar) in 500-facher Vergrößerung.
Abb. 9b 1000-fache Vergrößerung (Sekundärelektronenaufnahme mittels Rasterelektronenmikroskop, Labor für Metallkunde und Werkstoffanalytik, Hochschule Osnabrück).
Korundstrahlen (Al2O3)
Das Korundstrahlen mit Al2O3 ist eines der am meisten etablierten Verfahren zur Oberflächenbehandlung in der Zahnmedizin und führt bei PEEK-Oberflächen zu einer Steigerung der Oberflächenrauigkeit und Benetzbarkeit.17 In Bezug auf die Oberflächentopographie wird eine unregelmäßige Struktur mit rissigen Mustern17,22 und teilweise eingebetteten Al2O3-Partikeln beobachtet (Abb. 9).13,17,22 Je größer das Strahlgut ist, desto höher ist die Rauigkeit und die Benetzbarkeit.17 Bei einem höheren Abstrahldruck werden nach einer künstlichen Alterung höhere Überlebensraten für den Verbund zu dentalen Kunststoffen gemessen.19 Da das Korundstrahlen eine kostengünstige Alternative ist, wird diese von den Autoren für die Vorbehandlung von PAEK-Werkstoffen empfohlen.
Plasma
Die Plasmabehandlung ist ein weitverbreitetes Verfahren zur Oberflächenbehandlung von Polymeren und Biomaterialien und dient zur Steigerung der Oberflächenenergie. Durch das Aufbringen eines ionisierten Gases sollen polare Gruppen auf der Oberfläche geschaffen werden, um die Verbundeigenschaften zu Kunststoffen zu steigern. Die Steigerung der Benetzbarkeit konnte nachgewiesen werden sowie eine Veränderung der Oberfläche. Das Applizieren eines Argon-Plasmas führte zu Rillen, Vertiefungen und Ablagerungen auf PEEK.22 Auch konnten für ein Argon/Sauerstoff-Plasma reduzierte Oberflächenrauigkeiten ermittelt werden.12 Die Ergebnisse zur Verbundfestigkeit zwischen PAEK und dentalen Kunststoffen zeigen nach einer künstlichen Alterung keinen Einfluss auf die Verbundfestigkeit.10,16 In einer Untersuchung wurde beobachtet, dass nach einer Plasmavorbehandlung und einer Applikation von Aminosäure in Form von Glycin hohe Verbundfestigkeiten zu Kompositen erreicht werden können. Dieser Verbund ist jedoch nicht wasserresistent.10 Um klinisch relevant hohe und feuchtigkeitsresistente Verbundfestigkeiten zwischen PAEK und dentalen Kunststoffen nach einer Plasmavorbehandlung zu erreichen, ist eine Weiterentwicklung der Plasmageräte notwendig. Die momentan auf dem Markt vorhandenen Plasmageräte sind nach Meinung der Autoren nur für die Steigerung der Benetzbarkeit zu empfehlen. Eine Plasmavorbehandlung zeigt keinen positiven, aber auch keinen negativen Einfluss auf die Verbundfestigkeiten.
Chemische Aktivierung
Die chemische Aktivierung durch ausgewählte Adhäsivsysteme zeigt einen großen Einfluss auf die Verbundeigenschaften19 und betont die Notwendigkeit der Oberflächenkonditionierung. Vor allem Adhäsive mit Methylmethacrylaten (MMA) ermöglichen eine chemische Bindung zu PAEK.5,16 Das am meisten untersuchte Adhäsiv (visio.link, bredent) erzielt die höchsten und stabilsten Verbundfestigkeiten, die nicht von der Oberflächenvorbehandlung abhängig sind.16,19 Visio.link, wie den Autoren bekannt ist, ist das einzige in der Literatur untersuchte Adhäsiv, das keine Abhängigkeit vom Abstrahldruck und der Partikelgröße des Strahlguts zeigt.19 Die Verbundfestigkeiten von allen anderen Adhäsiven, vor allem den neuen Universaladhäsive, können durch die Korundstrahlparameter beeinflusst werden. Bei visio.link wird angenommen, dass die enthaltende Komponente Pentaerythritol triacrylate (PETIA) die PEEK-Oberfläche anlöst, sodass MMA eindringt, die Oberfläche aufquillt und zusätzliche Dimethacrylate (DMA) den Verbund zu weiteren Kunststoffen sicherstellen.6
Abb. 10a Kontinuierlicher Arbeitsablauf bei der Befestigung einer PAEK-Restauration wird empfohlen – Korundstrahlen, gefolgt von Konditionieren mittels ausgewähltem Adhäsiv ...
Abb. 10b ... und Auftragen des Befestigungskomposites.
Etabliertes System für PAEK-Werkstoffe
Etabliert hat sich eine Kombination aus Oberflächenvorbehandlung und Oberflächenkonditionierung. Zur Oberflächenvorbehandlung wird Korundstrahlen mit Al2O3 (50 µm, 2 bar) empfohlen. Es hat sowohl einen reinigenden als auch aufrauenden Effekt und schafft mikromechanische Retentionen. Die anschließende Konditionierung kann mit visio.link erfolgen. Als mögliche Alternative kann das MMA-haltige Universaladhäsiv Scotchbond Universal (3M) verwendet werden, wobei hier eine Abhängigkeit vom Abstrahldruck beobachtet wurde.19 Es wird beobachtet, dass ein Strahldruck von 4 bar zu höheren Verbundfestigkeiten führt als ein Abstrahldruck von 2 bar. Aktuellen Untersuchungen nach zu urteilen, ist ein zügiger Workflow bei der Oberflächenvorbehandlung und Konditionierung zu beachten (Abb. 10).19 Es ist anzunehmen, dass sich die PAEK-Oberfläche bereits kurz nach dem Abstrahlen verändert. Durch das Korundstrahlen kann eine mechanische Aktivierung der Oberfläche erfolgen, die durch den Energieeintrag das Aufbrechen der Makromolekülketten bewirkt und zu einer Radikalbildung führt. In Bezug auf steigende Verbundfestigkeiten ist weiterhin das Auftragen einer dünnen Schicht Opaker zu empfehlen.9
Abb. 11a Herausnehmbare Oberkieferteilprothese aus PAEK-Werkstoff (Ultaire AKP, Solvay Dental 360) mit Übergang zum Prothesenkunststoff, basal, ...
Abb. 11b ... okklusal (Fotos: Ralph Riquier/Solvay Dental 360).
Aktueller Stand: Verbund zu Prothesenkunststoff
Ein guter Verbund zwischen PAEK-Materialien und Prothesenkunststoff ist von großem Interesse (Abb. 11). Zwar liegen zurzeit kaum wissenschaftliche Untersuchungen zu diesem Thema vor, jedoch zeigen Ergebnisse einer internen Studie,4 dass durch die Kombination von Korundstrahlen und dem Monomer MMA, welches im Prothesenkunststoff enthalten ist, ein sehr guter Verbund zu PAEK-Werkstoffen erzielt werden kann. Die Verwendung von einer Schicht Opaker erhöht erneut die Verbundfestigkeiten zum PAEK. Ein zügiger und kontinuierlicher Arbeitsablauf (Korundstrahlen, Konditionieren, Verbund zu Prothesenkunststoff) ist Voraussetzung, um sicherzugehen, dass sich der erzeugte Zustand der PAEK-Oberfläche nicht verändert.
Abb. 12a Individuell verblendete PAEK-Frontzahnbrücke, frontal, ...
Abb. 12b ... basal (Fotos: Philipp von der Osten).
Abb. 13a PAEK-Seitenzahnbrücke nach dem Auftragen des Opakers ...
Abb. 13b ... und nach dem Verblenden mit konfektionierten Verblendschalen (Fotos: Philipp von der Osten).
Abb. 14 Unterschiedliche Viskositäten von Verblendkompositen (oben: pastös; unten: fließend).
Verblendung
Für sehr gute Haftung zwischen PAEK und Verblendkomposite (Abb. 12) ist eine geeignete Vorbehandlung und Oberflächenaktivierung in der Kombination zwischen Oberflächenaufrauung und einer Oberflächenkonditionierung durch das Auftragen eines Adhäsives/Bondings durchzuführen. Zusätzlich kann die Verbundfestigkeit hier durch eine dünne Schicht Opaker gesteigert werden (Abb. 13).9 Das manuelle Verblenden des elastischen PAEK-Materials mit Verblendkompositen führt nach einem Thermolastwechsel zu Rissen und Abplatzungen vor allem im Bereich des Brückengliedes und der Verbinder.20,21 Demnach liegt das Augenmerk auf einer entsprechenden Gestaltung und Ausarbeitung der Verblendung. Hier ist es wichtig, dass das PAEK-Gerüst anatomisch gestaltet ist, der Verblendkunststoff in bukkal-basaler Richtung nicht über die basale PAEK-Verstärkung hinausragt, die Verblendung nicht scharfkantig ausläuft und die Verblendung der Zwischenglieder weder zu weit noch scharfkantig separiert sind. Die basalen Zwischenglieder sollten nicht verblendet werden.8 Generell wird beobachtet, dass eine digitale Verblendung zu höheren Bruchlasten führt als eine manuelle.22 Ein positiver Einfluss von vorgefertigten Verblendschalen im Vergleich zu konventionellen Verblendkompositen wird nicht beobachtet.21 Auch die Viskosität und das E-Modul des Verblendmaterials (Abb. 14) haben einen entscheidenden Einfluss. Je niedrig viskoser das Verblendkomposit und je geringer sein E-Modul sind, desto höher sind die Überlebenswahrscheinlichkeiten der verblendeten PAEK-Restauration. Ein zügiger und kontinuierlicher Arbeitsablauf (Korundstrahlen, Konditionieren, Verblenden) ist Voraussetzung, um sicherzugehen, dass sich der erzeugte Zustand der PEEK-Oberfläche nicht verändert.
Befestigung
Eine gute Befestigung festsitzender Restaurationen aus PAEK-Materialien ist insbesondere aufgrund der hohen Flexibilität des Werkstoffs die Basis des klinischen Erfolgs. Es hat sich gezeigt, dass nicht alle Befestigungssysteme gleich gut geeignet sind. Die adhäsive Befestigung ist zu bevorzugen, da eine deutlich bessere Haftung beim Einsatz von rein adhäsiven im Vergleich zu selbstadhäsiven Verbundsystemen erzielt wird.11 In Verbindung mit MMA-haltigen Adhäsiven zur Oberflächenkonditionierung und adhäsiven Befestigungskompositen können PAEK-Restaurationen jedoch gut befestigt werden.16 Für eine Reihe der neu entwickelten MMA-haltigen Universaladhäsive wird für die Befestigung mit dualhärtenden Befestigungsmaterialien das Mischen mit sogenannten „dual-cure“-Aktivatoren empfohlen, um eine ausreichende Polymerisationsrate zu gewährleisten. Dies gilt allerdings nur, wenn nicht innerhalb einer Produktlinie bzw. eines Herstellers gearbeitet wird. Ein zügiger und kontinuierlicher Arbeitsablauf (Korundstrahlen, Konditionieren, Auftragen des Befestigungsmaterials) ist Voraussetzung, um sicherzugehen, dass sich der erzeugte Zustand der PAEK-Oberfläche nicht verändert.
Dieser Beitrag erschien in der Quintessenz Zahntechnik (QZ) 43 (2017) Nr. 11. Zur Online-Version erhalten Abonnenten kostenlos Zugang. Weitere Informationen und Bestellmöglichkeiten finden Sie im Quintessenz-Shop, dort können Sie auch ein kostenloses Probeheft bestellen.
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